Top
ヘッダー

(2013年2月10更新) [ 日本語 | English ]

水分析 (water analysis)






有珠山 / サロベツ泥炭採掘跡
1986年, 2006年の有珠山火口原. ワタスゲ・エゾカンゾウ

索引

オートアナライザー QuAAtro 分析法


[ 分析法概要 | 測定条件 | 試薬調整法 | 標準液 | 注意事項 | メンテナンス ]

まずは、 ↓ に登録のはずだったが、未完


大型実験機器調査票

環境科学研究院

機器名,全自動栄養塩分析装置 (オートアナライザー)
分野・担当者名,環境変動解析分野・長尾誠也
設置場所,B203,専有面積※,10 m²
購入年度,2006年度,稼働時間もしくは試料数,4000 (試料)/年 見込み
使用する研究グループ数, 6グループ<,上のうち,他の研究者グループの使用時間 3000時間/年 見込み
ランニングコスト

維持・管理費用50万円/年
分析費用・消耗品費100万円/年
その他 光熱水料等(分かる範囲で) KWHなど
過去の修理費の実績(年度,金額,概要)

1
2
3
4
5
6
 共有化のための努力について研究教育に対する貢献について
 オートアナライザーとしては最新で最強のシステムなので、その利用方法、解析方法を実教育することは,将来の環境業務や研究に携わる学生に効果的な教育となる。多数のサンプ同時に処理することができるので、研究にとっても有益な効果が期待される 年度当初に利用者のための講習会を開催する。ユーザーで管理委員会を作って(長尾誠也、工藤勲、露崎史朗、南川雅男),保守と運用法について協議し、利便性と品質の維持につとめる。使用者は自分で学生を指導し、消耗品を調達する。使用記録を付けるなどの規定を作成中。
※ 専有面積については,機器の専有スペースの外に準備作業等・機器操作のために必要なスペースを記入願います。

(BRAN+LUEBBE / 2006/3/31, 2006/7/7改訂)

QuAAtro分析法概要


NO2 + NO3-N / NO2-N / PO4-P / SiO2-Si / T-N / T-P

栄養塩分析の流れ

  1. 試薬調整
  2. 標準液調整
  3. プラテンセット、主電源オン
  4. コンピュータ起動、ポンプオン
  5. 洗浄水(10分以上)、水ベース確認、セットベース
  6. 試薬切り替え
  7. カドミカラム切り替え(5分後)、試薬ベース確認
  8. 標準液吸引、感度、ピーク形状確認
  9. 標準液、サンプルセット、トレイプロトコル作成
  10. サンプラーセット(オート)
  11. 分析開始(クイックスタートor分析スタート)
  12. 分析終了
  13. カドミカラム切り替え
  14. 試薬から洗浄水へ切り替え
  15. ライン洗浄(1.2N HCL)
  16. 洗浄水(10分以上)
  17. 電源オフ、プラテン解放
ソフトウエアAACEについて
  • AACEはC:\Program Files\BRAN+LUEBBE\Aace 6.03に置いてある
  • \Aace 6.03\Data\に分析条件、分析結果が入ったフォルダー(分析フォルダー)がある
  • 分析フォルダーには必ず1個の分析条件ファイル(analファイル)が含まれている。analファイルには分析条件等が入っている。結果をコピーする際は、分析条件ファイルもコピーすること
  • 研究室あるいは分析条件(海水or 淡水、最大濃度等)ごとに分析フォルダーを作成し、管理すること。分析条件、分析結果の研究室間での混乱を防ぐため他ファイルを無断で変更、消去等をしない
  • 分析結果は、ファイル名[日付(6桁) + アルファベット + .run(RUN)拡張子]で自動保存される(例 060414A.run)。アルファベットは、その日の分析ごとに変わる。runはクイックスタート、RUNは分析スタートを意味する
  • AACE上から新analファイルは作成できるが、他analファイルをコピーし新しい分析フォルダーは作成できない。その場合は、Windows上でコピーする。
  • 分析結果をエクセル等で保存する場合は、FileメニューからExport toを選択しASCIIファイルとして保存する

分析開始手順

  1. 電源をONにする
  2. 分解加熱槽とコンプレッサーをONにする (T-N T-P)
  3. コンピューターを立ち上げる
  4. プログラム起動し分析ファイル選択し、プラテンをセツトしポンプを動かす
    下記条件でウォーミングアツプを始める

    サンプラー洗浄水 → 純水
    ホモジナイザー洗浄水 → 純水(T-N T-P)
    分解試薬 → 純水
    NH4-N → Triton水 または 純水
    NO2 + NO3-N → Triton水 または 純水
    NO2-N → Triton水 または 純水
    PO4-P → SLS水 または 純水
    SiO2-Si → SLS水 または純水
    T-N (アルカリペルオキソ) → 純水
    T-P (酸性ペルオキソ) → 純水

  5. 10分以上してから それぞれの試薬を吸引させる
    必要に応じてサンプルラインを変更する
    (Lamp強度/エネルギーチェック Set Base: マウスをチャートのバーにあわせて右クリック)
  6. イミダゾールが切り替えバルブに達したらカドミバルブのスイッチを入れカドミコイルに液を流す
  7. 10分以上してから フルスケールの標準液を数分間吸引させる
  8. 試薬吸光度 ノイズ ピーク形状 感度等に異常なければ分析開始する

分析終了手順

  1. カドミバルブのスイッチを切り カドミコイルに液をとめ 分解加熱槽をOFFにし (T-N T-P) 下記の条件で10分以上洗浄する

    サンプラー洗浄水 → 純水 または 空気
    ホモジナイザー洗浄水 → 純水 または 空気
    分解試薬 → 純水
    NH4-N → Triton水 または 純水
    NO2 + NO3-N|Triton水 または 純水
    NO2-N → Triton水 または 純水
    PO4-P → SLS水 または 純水
    SiO2-Si → SLS水 または 純水
    T-N(アルカリペルオキソ) → 純水
    T-P(酸性ペルオキソ) → 純水

  1. サンプルを空気とし分解試薬を空気にして分解加熱槽の液がなくなるまで洗浄する
    (T-N T-P)
  2. コンピューターを止めた後 電源をOFFにしプラテンを開ける
    しばらく使用しないときは 系 の水をぬく

注:
 T-N T-Pの加熱槽に液があるときはポンプIVのプラテンを開けてはならない
空気洗浄には1時間以上時間がかかるので 空気洗浄時にポンプIVを高速にするか空気洗浄開始後10分以上してからコンプレッサーをOFFにすると分解加熱槽の液を早くなくすことが出来る
 またポンプIVを高速にする事と コンプレッサーをOFFにする事を同時に行うべきではない

分析条件変更手順

  1. サンプルラインを切り替える
  2. 使用する分析ファイルを選択する。(チャートをONにしてある時は チャート一度閉じてから再度開いてに選択する)
  3. 必要に応じてBaseを調整する。(Lamp強度/エネルギーチェック Set Base)
  4. フルスケールの標準液を数分間吸引させ 試薬吸光度 ノイズ ピーク形状 感度等に異常がなければ分析を開始する

{分析切り替え変更点}

.analファイル切り替え
サンプルライン切り替え(サンプルプローブ サンプルライン)
超音波ホモジナイザー着脱
サンプラー ホモジ スイッチ ON OFF
ホモジナイザー洗浄水

栄養塩分析,T-N T-P

サンプルプローブ,栄養塩用,T-N T-P用
超音波ホモジナイザー,取り付けない,取り付ける
サンプラー ホモジ スイッチ,OFF,ON
サンプラーエンドピン,不要,必要
分解加熱槽,OFF,ON
コンプレッサー,OFF,ON
ポンプIV,OFF,ON
リサンプルライン,NOx PO4用,T-N T-P用
サンプラーエンドピン,不要,必要
P反応加熱槽温度,70℃,80℃
分析ファイル

クィックスタート

  1. チャートの分析ファイルを選択する
  2. セットベースでベースを合わせる (必要に応じ ゲインおよびLamp強度/エネルギーチェックをチェックする)
  3. 標準液を並べ サンプル数 を確認する
  4. サンプラーをONにする(Auto:ON)
  5. クィックスタートを選択する
  6. クィックスタートの分析ファイルを選択する
  7. サンプル数を入力し分析スタートにする
    (T-N T-P分析時は、最後のカップの位置にエンドピンをセットする)

分析スタート

  1. 分析に使用する .runファイルを作成する
  2. チャートの分析ファイルを選択する
  3. セットベースでベースを合わせる (必要に応じ ゲインおよびLamp強度/エネルギーチェックをチェックする)
  4. サンプラーのタイマーをセットし標準液を並べ サンプル数を確認する
  5. サンプラーをONにする
  6. Run Startにする
  7. .runファイル選択する
  8. 分析を開始する。
    (T-N T-P分析時は 最後のカップの位置にエンドピンをセットする。Runファイルのサンプル数を変更する)

システム洗浄

  1. 1.2N HCl洗浄
    1. 分析後 サンプルのライン(試薬ラインは洗浄水、NH4-Nラインの透析膜は必ずバイパス)より5分位
      その後 Triton水等で10分以上洗浄する (毎回行う必要はない。NH4-Nは時々行う方がよい)
    2. T-Nで海水分析後 1.2N HClで10分以上洗浄した後 純水で10分以上洗浄する
  2. 1N NaOH洗浄
    分解ラインでエアーパターンが乱れた時
    酸性ペルオキソ アルカリペルオキソのラインより 1N NaOHで10分以上洗浄した後 純水で10分以上洗浄する (サンプルラインは空気にしておく事が望ましい)
  3. 6N HCl, 6N H2SO4, 6N HNO3
    サンプルラインの洗浄 蒸留コイルの洗浄等 必要に応じて
試薬吸光度
試薬NH4-NNO2 + NO3-NNO2-NPO4-PSiO2-SiT-NT-P
|吸光度(AU)0.004-0.015≈0.003≈0.002≈0.002≈0.002≈0.0015≈0.0015

試薬保存期間

  • 用時調整
    ニトロプルシッドNa 標準液 サンプラー洗浄水 ホモジナイザー洗浄水
  • 翌日まで
    0.5%NaClO アルカリペルオキソ
  • 2-3日
    Triton水 SLS水 EDTA 酸性ペルオキソ
  • 1週間以内
    アスコルビン酸 アルカリフェノール
  • 1週間以上
    50% Triton X100 15% SLS 1 mol/l H2SO4
    StockニトロプルシッドNa イミダゾール スルファニルアミド NED
    PO4モリブデン酸 SiO2モリブデン酸 シュウ酸
  • 遮光保存
    StockニトロプルシッドNa NED (ニトロプルシッドNa)

測定条件


測定条件
測定項目測定波長ランプ強度フルスケールサンプルラインGain感度
NH4-N630 nm320程度20 mmol/l栄養塩55前後約0.13 AU.
NO2+NO3-N550 nm320程度15 μmol/l栄養塩60前後約0.12 A.U.
NO2-N550 nm320程度5 μmol/l栄養塩18前後約0.44 A.U.
PO4-P800 nm280程度10 μmol/l栄養塩22前後約0.36 A.U.
SiO2-Si660 nm300程度100 μmol/l栄養塩50前後約0.16 A.U.
T-N550 nm320程度250 μmol/lT-N T-P22前後約0.34 A.U.
T-P800 nm280程度25 μmol/lT-N T-P14前後約0.52 A.U.

分析ファイル確認

フローダイアグラム

ポンプIV (T-N T-P分解部)

flow

ポンプチューブ:ポンプIV用AA?3スタンダードポンプチューブ(116-0549-XX)
( )内は流量 ml/min
サンプル/リサンプルのポンプチューブの端は出来るだけ短く切る

QuAAtroポンプ1

NH4-N and Air

flow

ポンプチューブ: QuAAtro用ロングライフポンプチューブ(166-2901-XX)
( )内は流量 ml/min
サンプルのポンプチューブの端は 出来るだけ短く切る

QuAAtroポンプ2

NO2+NO3-N and T-N
NO2-N

flow

ポンプチューブ: QuAAtro用ロングライフポンプチューブ(166-2901-XX)
( )内は流量 ml/min
サンプル/リサンプルのポンプチューブの端は出来るだけ短く切る

QuAAtro ポンプ3

PO4-P and T-P
SiO2-Si

flow

ポンプチューブ: QuAAtro用ロングライフポンプチューブ(166-2901-XX)
( )内は流量 ml/min
サンプル/リサンプルのポンプチューブの端は出来るだけ短く切る

試薬調整法


共通試薬

  • 50% Triton X100
    Triton X100 (SIGMA) 50 ml
    エタノール 100 ml
    → Triton X100 50 mlをエタノールに溶解し100 mlとする
  • 15% SLS
    ドデシル硫酸ナトリウム(生化学用) 15 g
    純水 87 ml
    → ドデシル硫酸ナトリウム(生化学用) 15 gに純水87 ml加え溶解する (15°C以下では晶出するが 加温すれば容易に再溶解する)
  • Triton水
    50% Triton X100 1 ml/500 ml
    → 純水 500 mlに50% Triton X100 1 mlを添加混合する
  • SLS水
    15% SLS (5 ml/200 ml)
    → 純水 200 mlに15% SLS 5 mlを添加混合する
  • サンプラー洗浄水
    純水
  • 1.2N HCl
    conc. HCl 10 ml/100 ml
    → 純水 約80 mlにconc. HCl 10 mlを加え純水で100 mlに定容する
  • 1N NaOH
    NaOH 4 g/100 ml
    → 純水約80 mlにNaOH 4 gを溶解した後 純水で100 mlに定容する

分解試薬

  • アルカリペルオキソ
    ぺルオキソ二硫酸カリウム 12.5 g
    H3BO3 5.0 g
    NaCl 1.0 g
    NaOH 1.0 g/500 ml
    → 純水約400 mlにぺルオキソ二硫酸カリウム12.5 gとH3BO3 5.0 gと NaCl 1.0 gと NaOH 1.0 gを加えて溶解した後、純水で500 mlにメスアップする
  • 酸性ペルオキソ
    ぺルオキソ二硫酸カリウム 12.5 g
    conc. H2SO4 6.0 ml
    NaCl 0.2 g/500 ml
    → 純水約400 mlにぺルオキソ二硫酸カリウム 12.5 gと NaCl 0.2 gとconc. H2SO4 6.0 mlを加えて溶解した後 純水で500 mlにメスアップする

NH4-N用試薬

  • 1 mol/l H2SO4
    conc. H2SO4 5.6 ml/ 100 ml
    → 純水、約90 mlにconc. H2SO4 5.6 mlを加え混合した後、純水で100 mlに定容する
  • StockニトロプルシッドNa
    ニトロプルシッドNa 0.25 g
    ペンタシアノニトロシル鉄(III)酸ナトリウム・2H2O
    1.1 mol/l H2SO4 0.50 ml/100 ml
    → 純水 約90 mlに ニトロプルシッドNa 0.25 gと1.1 mol/l H2SO4 0.50 mlを加え溶解した後 純水で100 mlに定容する
  • EDTA (2-3日、23 ml/時)
    EDTA·4Na 35.0 g
    H3BO3 8.0 g
    NaOH 6.0 g/400 ml
    50% TrionX100 2 ml添加
    → 純水 約300 mlに EDTA·4Na 35.0 gとH3BO3 8.0 gとNaOH 6.0 gを加え溶解し純水で400 mlに定容した後 50% Trion X100 2 mlを添加混合する
  • ニトロプルシッドNa (用時調整、33 ml/時)
    1 mol/1 l H2SO4 4.0 ml
    StockニトロプルシッドNa 4.0 ml/500 ml
    50% Trion X100 1 ml添加
    → 純水 約400 mlにiの1 mol/l H2SO4 4.0 mlとiiのStockニトロプルシッドNa 4.0 mlを加え混合し純水で500 mlに定容した後50% TritonX100 1 mlを添加混合する
  • アルカリフェノール (7日、6.6 ml/時)
    フェノール 16.0 g
    NaOH 8.5 g
    クエン酸3ナトリウム・2水和物 2.0 g/200 ml
    → 純水約150 mlにiとiiのNaOH 8.5 gとiiiのクエン酸3ナトリウム·2水和物 2.0 gを加え溶解しフェノール16.0 gを良く撹拌しながら溶解し放冷後、純水で200 mlに定容する (結晶フェノールを使用すると試薬調整が容易である)
  • 0.5% NaClO [用時調整、4.8 ml/時]
    次亜塩素酸Na溶液: 有効塩素0.5%必要量
    → 次亜塩素酸Na溶液を有効塩素0.5%になる様に純水で希釈する (和光純薬以外のメーカーの次亜塩素酸Na溶液を使用すること)

NO2+NO3-N NO2-N T-N用試薬

  • イミダゾール (7日以上、39.6ml/時)
    イミダゾール 10.0 g
    conc. H2SO4 1.5 ml
    NaCl 10 g/1000 ml
    50% TritonX100 2 ml添加
    → 純水約900 mlにイミダゾール10.0 gとH2SO4 1.5 mlとNaCl 10 gを加え、純水で1000 mlに定容した後、50% TritonX100 2 mlを添加混合する
  • スルファニルアミド (7日以上、29 ml/時)
    スルファニルアミド 3 g
    conc. HCl 30 ml/500 ml
    50% TritonX100 1 ml添加
    → 純水約400 mlにスルファニルアミド3 gとconc. HCl 30 mlを加え溶解し純水で500 mlに定容した後50% TritonX100 1 mlを添加混合する
  • NED (7日以上、13 ml/時)
    N-1ナフチルエチレンジアミン・2HCl 0.12 g
    conc. HCl 2 ml/200 ml
    → 純水約150 mlにN-1ナフチルエチレンジアミン·2HCl 0.12 gとconc. HCl 2 mlを加え溶解し純水で200 mlに定容する

PO4-P T-P用試薬

  • モリブデン酸 (7日以上、16 ml/時)
    モリブデン酸ナトリウム(Na2MO4・2H2o) 3.0 g
    アミド硫酸 0.2 g
    conc. H2SO4 30 ml/500 ml
    15% SLS 5 ml添加
    → 純水約400 mlにモリブデン酸ナトリウム3.0 gとアミド硫酸0.2 gとconc. H2SO4 30 mlを加え溶解し、純水で500 mlに定容した後15% SLS 5 mlを添加混合する
  • アスコルビン酸(7日以内、10 ml/時)
    L-アスコルビン酸 15 g/200 ml
    15% SLS 5 ml添加
    → 純水約150 mlにL-アスコルビン酸15 gを溶解し、純水で200 mlに定容した後、15% SLS 5 mlを添加混合する (SiO2-Si用アスコルビン酸と同一試薬)

SiO2-Si用試薬

  • +SiO2モリブデン酸(7日以上、25 ml/時)
    モリブデン酸ナトリウム(Na2MoO4·2H2O) 6.0 g
    conc.H2SO4 2.5 ml/500 ml
    15% SLS 5 ml添加
    純水約400 mlにモリブデン酸ナトリウム6.0 gとconc. H2SO4 2.5 mlを加え溶解し、純水で500 mlに定容した後、15% SLS 5 mlを添加混合する (試薬調整・保存にガラス容器を使用しないこと)
  • シュウ酸(7日以上、12 ml/時)
    シュウ酸・2水和物 8 g/200 ml
    純水約150 mlにシュウ酸·2水和物8 gを溶解した後、純水で200 mlに定容する (試薬保存にガラス容器を使用しないこと)
  • アスコルビン酸(7日以内、10 ml/時)
    L-アスコルビン酸 15 g/200 ml
    15% SLS 5 ml添加
    純水約150 mlにL-アスコルビン酸 15 gを溶解し 純水で200 mlに定容した後 15% SLS 5 mlを添加混合する (PO4-P用 アスコルビン酸と同一試薬)
カドミコイルコーティング法
  1. カドミコイルに 注射器等を取り付ける
    カドミコイルとポリエチレンチューブはシリコンチューブ(ポンプチューブYEL/YEL)で接続する
  2. アセトンで洗浄した後 水洗する
  3. 6N HClで洗浄した後 水洗する
  4. 1% CuSO4 約10 mlで穏やかに1分から2分程度洗浄する
  5. ただちに イミダゾール試薬で洗浄する
  6. カートリッジに カドミコイルを取り付ける (イミダゾール試薬は あらかじめ流しておく)
  7. コーティング液を イミダゾールのラインより 1分程度流して コーティングを行う

    1% CuSO4

CuSO4·5H2O 1.0 g
conc.H2SO4 5 ml/100 ml

コーティング液

CuSO4·5H2O 0.2 g
conc.H2SO4 5 ml/100 ml

注1. 還元率は、通常95%以上とする
注2. 還元率が低下した時は7.のコーティングを行う。それでも還元率が回復しない時は1.より行う
注3. キャリーオーバーが3%以上になったら再度 1.からコーティングを行うかカドミコイルをたたいて 過剰の銅を流す (銅を流す時はカドミコイルの出口を必ず外しておく)

ダイアライザー メンブレン交換法

使用メンブレン: ADVANTEC PTFEメンブレンフィルター 0.1 μ 90 mmΦ (コードNo. T010A090C)

交換手順

  1. トルクレンチで スクリューを開けスクリューを抜き取る
  2. ダイアライザー アッパープレートを取り外す
  3. メンブレンを外し 試薬等をふき取る
  4. メンブレンを半分に切り ピン穴にかからない様にメンブレンをロアープレートにセットする
  5. スクリュー穴の部分に よく切れるカッター等で十字に切込みを入れる
  6. ダイアライザー アッパープレートを取り付け 押さえつけながら スクリューを差し込む
  1. トルクレンチでスクリューをしめる

メンブレン交換時期

通常、メンブレンは1カ月以上の使用できる。しかし、使用条件等により使用期間に差ができる (水酸化物の沈殿を生じた場合等は交換をする必要がある)
感度 ノイズ
液の流れ
ピーク形状
エアーパターン(エアーのサイズ)
等で交換時期を判断する

標準液


標準原液


       標準原液  濃度       試料        希釈率
                 (μmol/l)              (g/500 ml)

1-i    NH4-N      10000     (NH4)2SO4     0.330
i-ii   NO3-N      10000     KNO3          0.505
i-iii  NO2-N       5000     NaNO2         0.173
i-iv   PO4-P       5000     KH2PO4        0.340
i-v    SiO2-Si    10000     Na2SiF6       0.940

標準原液の調整/保存にはガラス器具を使用しない事が望ましい。ガラス器具を使用して標準原液を調整した時は、調整後、直ちにプラスチック容器に移す

栄養塩混合標準液

(NH4-N 100μmol/l NO3-N 50μmol/l NO2-N 25μmol/l PO4-P 50μmol/l SiO2-Si 500μmol/l)
       標準液   濃度 'mu;/mol  量

1-i    NH4-N    10000     2.0 ml
1-ii   NO3-N    10000     1.0 ml
1-iii  NO2-N     5000     1.0 ml
i-iv   PO4-P     5000     2.0 ml
i-v    SiO2-Si  20000    10.0 ml
       NaCl               5 g/200 ml

純水100 ml以上に食塩5 gを溶解した後、標準原液を加え、純水で200 mlに定容する。(混合標準液の調整/保存にはガラス器具を使用しない。)

栄養塩標準液


        混合標準液  定容      NH4-  NO2+NO3- NO2-  PO4-  SiO2-
                    (ml/ml)   N     N        N     P     Si

4-i 2   混合標準液  20.0/100  20.0  15.0     5.0   10.0  100
4-ii 2  混合標準液  10.0/100  10.0   7.5     2.5    5.0   50
4-iii 2 混合標準液   5.0/100   5.0   3.75    1.25   2.5   25
4-iv 2  混合標準液   0.5/100   0.5   0.375   0.125  0.25   2.5
4-iv 3  NO2-N標準液  7.5/100   -    10.0     -      -      -
        100 µmol/l

μmol/l

標準液の 調整/保存 にはガラス器具を使用しない

T-N T-P標準原液


(NO3-N 1250μmol/l PO4-P 125μmol/l)
1-ii    NO3-N  10000 μmol/l   12.5 ml
1-iv    PO4-P   5000 μmol/l    2.5 ml/100 ml

NO2-N標準液 100μmol/l


1-iii    NO2-N  5000 μmol/l  2.0 ml

         NaCl                 5 g/100 ml

栄養塩標準液


標準原液  定容              T-N              T-P

6-i 5     T-N T-P標準原液   20.0 ml/100ml    250     25.0
6-ii 5    T-N T-P標準原液   10.0 ml/100ml    125     12.5
6-iii 5   T-N T-P標準原液    5.0 ml/100ml     62.5    6.25
6-iv 5    T-N T-P標準原液    0.5 ml/100ml      6.25   0.625

μmol/l

注意事項


  • 分解加熱槽を加温中 分解コイルに液があるときはポンプIVのプラテンを開放してはいけない。
    またコンプレッサーも 原則的にはOFFにしない。
  • Configure Software の Peak detection は
      Baseline  Max Height  25%(程度)
      Primer    Min Height  35%(程度)
                After       8 seconds (程度)
                            Before primer raise acceptance
    
    に設定する。
  • Analysis の Filter の SmoothingはT-N (Cd) T-Pは 8(秒)程度
    栄養塩は4(秒)程度とする。
  • 試薬はよく脱気しないとノイズが発生しやすい。加温してよく振盪するか 減圧脱気等をする。
  • T-N T-Pはリードポイントがずれ易い。ピークウィンドウを調整し さらに必要に応じて再分析した上 リードポイントを調整する。
    また T-N T-P で サンプルから空気を吸わせると T-N T-P にノイズが入る上前の検体の リードポイントがずれやすくなる。
    海水サンプルで T-N T-P は特にリードポイントがずれ易い。またT-N T-P リサンプルライン等のチューブは白濁が激しくなるので必要に応じて交換をする。
  • 分析条件を変更する時はチャートONにする時に使用する分析ファイルを選択しておく。
    また 分析条件の作成時にはPO4-P (70°C) T-P (80°C)の入力を必ず行う。
  • ポンプの高速モードを使用するときはT?Pの反応系に界面活性剤があることが望ましい。
  • 蓋つきスピッツを使用するときは 白金プローブの 曲がりと中心性に 特に注意する。
    また プローブの固定もしっかり行う。
  • ノイズをピークとして読み取りした時は再計算してピークの読み取り位置を変更する。
    ノイズが大きくてピークを読みなおせない場合は 再度分析をしなおす。
  • 低濃度の分析を行う時 サンプルカップはdill. HCl等に1晩以上浸漬し 使用前に純水ですすぐ。蓋つきスピッツ本体は アクリル樹脂なので強酸で洗浄は好ましくない。
  • Final base waitは3検体にするかサンプルの後に2検体程度Nullを加えておく。
  • T-N T-P分析時にはサンプルはサンプルカップに2/3程度入れるようにする。
  • 海水ベースにする時は サンプラー洗浄水は最初純水にしておき試薬を流した後サンプラー洗浄水を海水にし(この時サンプラー洗浄水用ミニポンプの回転数を最大にすると10分以内で洗浄水の交換が終了する。)
    また海水ベースの状態で 長時間放置するのは好ましくない。
    分析終了時は最初サンプラー洗浄水を純水にする。
  • NH4-Nは酸性保存したサンプルをそのまま分析するのは好ましくない。(中和操作を行うことが望ましい。)
  • 分析遅れ時間(分析開始よりプライマーレスポンス開始)は

    NH4-N ______ 約7.5分
    NO2+NO3-N _ 約5分
    NO2-N ______ 約4.5分
    PO4-P ______ 約7分
    SiO2-Si _____ 約5.5分
    T-N ________ 約29分
    T-P ________ 約27分

    位だがある程度の変動はありえる。
  • NH4-Nのテフロンメンブレンは塩酸で洗浄してはいけない。テフロンメンブレンを塩酸で洗浄した後はメンブレンを交換する。サンプルラインを塩酸洗浄する時はダイアライザーをバイパスするか 洗浄後 メンブレンを交換する。
  • 栄養塩分析で 純水ベースで海水を分析する時は 海水サンプルを分析の前に1-2個の捨ての海水をセットする。また淡水サンプルの後に 海水サンプルを分析する時も同様である。
  • NH4-Nの分析はウォームアップ(チャートONにしてからの時間)が30分以上必要である。
  • ポンプIVのAirラインのファーメイドチューブは、電磁弁の間でたるませる。(電磁弁の間を10 cm以上の長さにする。)
  • サンプルカップはサンプラテック製スピッツテストチューブ11-D(商品コード4123)を標準とする。
  • テフロンチューブは酸性ペルオキソの吸引ライン以外は AWG24を使用している。
    (酸性ペルオキソの吸引ラインは AWG22)

メンテナンス等


毎日

エアーパターン
コンプレッサー圧力(0.16 MPa)混合用空気量
加熱槽温度
    分解加熱槽   120°C
    T-P           80°C
    PO4-P NO2-N   70°C
感度 ピーク形状 ノイズ キャリーオーバー ベースドリフト
接続のはずれ ゆるみ

毎週

= ライン洗浄
100-600時間毎
ポンプチューブ交換
エアーバルブ チューブのチェック(交換)
その他
分解加熱槽オイル(シリコンオイル)の汚れのチェック
    トランスミッションチューブ         1-5年
    比色計光源ランプ            2000時間以上
    干渉フィルター                     2-5年
    プラテン                           2-5年
消耗品リスト
FMTエアーピンチバッルブチューブ 0.010 inch内径          FMT-0536-03
FMTエアーピンチバッルブチューブ 0.030 インチ内径        FMT-0536-06
PUR/ORN (FMT) FMTポンプチューブ グリーン グリーン       FMT-0549-17
ORN/YEL(0.08) long-lifeポンプチューブ オレンジ イエロー 166+2901-05
ORN/WHT(0.11) long-lifeポンプチューブ オレンジ ホワイト 166+2901-06
BLK/BLK(0.16) long-lifeポンプチューブ ブラック ブラック 166+2901-07
ORN/ORN(0.21) long-lifeポンプチューブ オレンジ オレンジ 166+2901-08
WHT/WHT(0.27) long-lifeポンプチューブ ホワイト ホワイト 166+2901-09
RED/RED(0.32) long-lifeポンプチューブ レッド レッド     166+2901-10
GRY/GRY(0.37) long-lifeポンプチューブ グレー グレー     166+2901-11
YEL/YEL(0.43) long-lifeポンプチューブ イエロー イエロー 166+2901-12
BLU/BLU(0.55) long-lifeポンプチューブ ブルー ブルー     166+2901-13
GRN/GRN(0.66) long-lifeポンプチューブ グリーン グリーン 166+2901-14
BLK/BLK(0.32) ポンプチューブ ブラック ブラック          116-0549-07
ORN/ORN(0.42) ポンプチューブ オレンジ オレンジ          116-0549-08
WHT/WHT(0.60) ポンプチューブ ホワイト ホワイト          116-0549-09
RED/RED(0.80) ポンプチューブ レッド レッド              116-0549-10
YEL/YEL(1.20) ポンプチューブ イエロー イエロー          116-0549-12
比色計光源ランプ                                        169+B143-01
予備品リスト
インジェクションフィッテング                         116-G001-01
ガラスTコネクター                                    178-G215-01
ガラスサファイアTコネクター                         178-G202-01
3Wayスプリッターガラスサファイア(PT-27)              116-B320-01
5T 5回転コイル                                       165-G005-01
10T 10回転コイル                                     165-G005-02
20T 20回転コイル                                     165-G005-03
ポリエチレンチューブ                                 |
0.015インチ内径ポリエチレンチューブ(小)              562-2002-01
0.030インチ内径ポリエチレンチューブ(中)              562-2003-01
0.034インチ内径ポリエチレンチューブ(太)              562-2000-01
ニップル
N6 (プラスチック 極太-太)                            116-0004-01
N7 (プラスチック 太-細)                              116-0005-01
N8 (プラスチック 細-細)                              116-0003-01
N9 (プラスチック 太-太)                              116-0010-01
N12 (ステンレス 細)                                  116-0061-02
白金ニップル                                         AA2-1010-01
トランスミッションチューブ
トランスミッションチューブ 0.010 inch ID             116-0536-03
トランスミッションチューブ 0.015 inch ID             116-0536-04
トランスミッションチューブ 0.025 inch ID             116-0536-06
トランスミッションチューブ 0.030 inch ID             116-0536-07
トランスミッションチューブ 0.040 inch ID             116-0536-09
トランスミッションチューブ 0.051 inch ID             116-0536-11
トランスミッションチューブ 0.090 inch ID             116-0536-16
アシドフレックストtransmission tube 0.020インチ内径  116-0536-05
アシドフレックスtransmission tube 0.081インチ内径    116-0536-15
干渉フィルター 550 nm                                AA2-0340-19
干渉フィルター 630 nm                                AA2-0340-27
干渉フィルター 660 nm                                AA2-0340-30
干渉フィルター 800 nm                                AA2-0340-44
白金プローブ                                         AA2-1001-02
フローセル1mmIDX 10 mmL                             169+B045-10
フローセル1mmIDX 30 mmL                             166+B645-30
T-N/T-Pデバブラー(分解後)                            TRA-G004-01
フッター